熔點(diǎn)儀按藥典方法測(cè)得熔點(diǎn)一些經(jīng)驗(yàn)
之前一個(gè)化合物在一個(gè)單位用WRR型熔點(diǎn)儀按藥典方法測(cè)得熔點(diǎn)在180℃左右;而換到另一個(gè)單位用WRR型熔點(diǎn)儀測(cè)得熔點(diǎn)193~194℃,同一個(gè)人再用WRS-1型熔點(diǎn)儀得熔點(diǎn)204℃。
請(qǐng)問(wèn)大家:不同儀器測(cè)得的熔點(diǎn)怎么會(huì)有這么大的差距?面對(duì)這個(gè)問(wèn)題我們來(lái)一一尋找答案:
1)熔點(diǎn)儀經(jīng)過(guò)中檢所的溫度標(biāo)準(zhǔn)品校正了嗎?
2)化合物是干燥的嗎?
3)粗細(xì)一致嗎?
4)熔點(diǎn)測(cè)定要注意觀察初熔和熔完,可能每個(gè)人判斷不一樣.
每個(gè)人的視覺(jué)都有差異,如果是有明確熔點(diǎn)而不是分解的,應(yīng)該用差式熱分析DSC得出準(zhǔn)確結(jié)果。
塌陷并不是指初熔,底部出現(xiàn)明顯的液滴才是初熔的標(biāo)志.
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