顯微熔點(diǎn)儀下怎樣正確判斷初熔與全熔
測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),應(yīng)盡量將藥物在載波片上鋪得薄,便于觀察。顯微熔點(diǎn)儀的顯微鏡下,如果看到藥物的顆粒開(kāi)始變小,此時(shí)為初熔,當(dāng)顯微鏡中顆粒完全消失時(shí)為全熔。在控制升溫時(shí)為關(guān)鍵步驟,在接近熔點(diǎn)時(shí)以每2分鐘升溫為1度為宜
1、某些藥物受熱后除失去結(jié)晶水外,還會(huì)有晶型的改變、分子重排等現(xiàn)象,如鬼白毒素,其在熔點(diǎn)前10C放入,會(huì)立即熔融,而長(zhǎng)時(shí)間緩緩升溫到初熔點(diǎn)180C時(shí)可測(cè)定其熔點(diǎn)。
2、毛細(xì)管內(nèi)徑應(yīng)盡量接近1.0mm,內(nèi)徑大了,會(huì)使全熔點(diǎn)偏高0.2~0.4C,內(nèi)容物高度應(yīng)比較準(zhǔn)確為3mm
3、按干燥失重條件進(jìn)行干燥,(個(gè)別可含結(jié)晶水直接測(cè)定)。如該藥品不檢查干燥失重,熔點(diǎn)范圍低限在135C以上,受熱不分解的可用105C干燥,如在135C以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的方法干燥。
光線較強(qiáng)時(shí)看得比較清楚!您可以用個(gè)亮一點(diǎn)的手電照著,液體的折光會(huì)強(qiáng)一些,看起來(lái)亮晶晶的,還算好辨認(rèn)吧!
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