生物標(biāo)志化合物氣相分析技術(shù)-礦物分析樣品
氣相色譜一質(zhì)譜法
計算機化的氣相色譜一質(zhì)譜法是評價生物標(biāo)志化合物的主要方
法。
(1)氣相色譜分離化合物；
(2)將分離的化合物轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜儀的電離倉中；
(3)電離；
(4)質(zhì)量分析；
(5)電子倍增器檢測離子；
(6)計算機采集、處理及顯示數(shù)據(jù)。
色譜一質(zhì)譜法可以依據(jù)色譜的相對保留時問、洗脫形式以及能
反映化合物結(jié)構(gòu)特征的質(zhì)譜碎片的類型來檢測并初步地鑒別化合物
。
色譜一質(zhì)譜法的分析過程應(yīng)采用嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，以保證數(shù)據(jù)解釋
的有效性。例如，色譜一質(zhì)譜法數(shù)據(jù)的獲得需要應(yīng)用高分辨率的毛
細柱(一般50m或更長)、精確諧調(diào)的質(zhì)譜儀產(chǎn)生的高信噪比輸出以
及快速掃描。
色譜一質(zhì)譜法中的氣相色譜儀
在氣相色譜法中，注入的樣品氣化后與惰性載氣相混合，然后
移動通過毛細柱，
進樣
各種進樣技術(shù)都可用于毛細色譜法，采用何種方式進樣取決于
分析人員的目的。其中的一些技術(shù)包括傳統(tǒng)的汽化進樣、程序升溫
汽化(胛V)進樣和柱上進樣。傳統(tǒng)的汽化進樣指樣品在進柱前，先
在加熱的汽化室里蒸發(fā)。然而，門V進樣則是先將樣品注入冷卻室
，然后加熱汽化，這種方法已在很大程度一L取代了傳統(tǒng)的方法。
在門V中，樣品中的較大分子在被稱之為冷捕獲的過程中可以
駐留在倉內(nèi)和氣相色譜柱端頭的固定相上。應(yīng)用程序升溫爐逐漸升
高柱溫，使冷捕獲的化合物開始移動。PTV可以是分流、無分流、
溶劑分流或直接進樣。在分流進樣中，僅有一小部分汽化的樣品進
入柱子，這一方法適用于濃縮的樣品以及氣體和頂空分析。而無分
流進樣則是幾乎將所有的樣品轉(zhuǎn)入柱子，這種方法常用于石油中生
物標(biāo)志物和污染樣品中痕量成分的分析。在溶劑分流進樣中，大部
分的汽化溶劑都被排出，溶質(zhì)則以無分流模式進入柱子，它適宜于
大劑量進樣的痕量分析。直接進樣使全部的汽化樣品進入柱子，該
法適用于痕量分析，通常涉及從填充柱氣相色譜法轉(zhuǎn)換到毛細柱氣
相色譜法的儀器。
采用柱上進樣時，液體樣品被注入柱子的進口或者恒溫爐的前
置毛細柱。這一方法可以得到極佳的分析結(jié)果，但一般不適宜于污
染嚴(yán)重的樣品。傳統(tǒng)的柱上進樣限于小劑量的樣品．但采用間隔保
留技術(shù)或者前置柱溶劑分流的方法可以大劑量地進樣。在間隔保留
技術(shù)中，使用未涂層的前置柱來克服液體樣品流人柱子造成的譜帶
變寬的現(xiàn)象。在前置柱溶劑分流方法中，大多數(shù)的溶劑蒸氣通過與
前置柱連接的蒸氣出口排出
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