質(zhì)譜法分析技術(shù)具有有哪些特點(diǎn),光學(xué)儀器簡介
用氣相色譜法分離化合物
氣體(流動相)和樣品的混合物流經(jīng)一根細(xì)長的毛細(xì)柱(一般直
徑為0．20～0．25mm，長30～60m)，其內(nèi)壁涂有不揮發(fā)的液體薄膜
(固定相)(厚約0．25μm)。在柱中的移動過程中，不同的組分依據(jù)
其在每一相的揮發(fā)性及吸附性的差異，經(jīng)過反復(fù)不斷地被固定相所
捕獲和釋放回流動相而被分離開來。
彈性融熔石英毛細(xì)柱已基本上取代了色譜一質(zhì)譜法中早期的玻
璃或不銹鋼毛細(xì)柱，因為它具有以下幾個優(yōu)點(diǎn)：
(1)固定相可以鍵合在二氧化硅上，從而增加柱子的耐熱
范圍，減少了柱流失。
(2)較低的活性減少了峰的拖尾以及由固定相吸附導(dǎo)致的樣品
損失。
(3)彈性排除了許多與安裝有關(guān)的困難。
(4)柱子的制備方便、廉價，且性能穩(wěn)定。
小孔毛細(xì)柱(尤其是適宜于色譜一質(zhì)譜法分析的薄涂層毛細(xì)柱)
的局限之一是樣品載量小。為了防止超載，進(jìn)樣量必須小于lOOng
／峰。調(diào)節(jié)進(jìn)樣量最常見的方法就是稀釋樣品并采用分流進(jìn)樣器，
這樣可以使大部分汽化的組分排出?，F(xiàn)代化的分流進(jìn)樣器能夠在約
350℃下進(jìn)行常規(guī)操作并具有將質(zhì)量歧視降至最低的功能。然而，
大于C35的烴類由于揮發(fā)性降低，其響應(yīng)值比我們想象的要低?？?br />
以使用程序升溫的進(jìn)樣器將進(jìn)樣過程中的質(zhì)量歧視降至最低，也可
使用柱上直接進(jìn)樣的方法將其排除。然而，這些進(jìn)樣方法都需要特
別注意稀釋樣品以使峰超載降至最小。
傳輸
氣相色譜與質(zhì)譜儀接口的作用就是將分離的化合物傳輸?shù)诫x子
源中。在過去，各種類型的分離器通過除掉大部分載氣的方式被用
于富集氣相色譜流出物的濃度。毛細(xì)柱中載氣流速變小以及高容量
擴(kuò)散泵在新型GCMS系統(tǒng)中的應(yīng)用，大大降低了對此類分離器的需求
。大多數(shù)新型的GCMS系統(tǒng)不用分離器就可直接將流出物傳輸?shù)诫x子
源中。彈性毛細(xì)柱可直接伸入到離子源中，因而也避免了以往由于
使用分離器而導(dǎo)致的色譜分辨率的降低。
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