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樣品細(xì)粒形狀,應(yīng)用電子顯微鏡測定灰塵的粒度分布 樣品的制備 由于電子要透過樣品，樣品必須很江，從而減少散射，時(shí)常將樣品安裝在很薄的支承膜上，再將膜張?jiān)陔娮邮ㄟ^的小孔上，要這們裝好而不使樣品發(fā)生任何顯著的改變，確實(shí)需要很多的技巧和操練，由于放大倍數(shù)如此之大，樣品本身必須很小，寬約0.1毫米，大致一根細(xì)針尖頭的同樣大小，視野比這還要小很多，只有千分之幾毫米寬，對于如此小的樣品，必須特別小心，保證被檢查部分的確能代表整個(gè)試樣，即使這樣，還應(yīng)對樣品的不同部分進(jìn)行多次曝光，例如在測定灰塵的粒度分布時(shí)，就有此需要，在一個(gè)對粒度范圍為0.01至1μ直徑的氣溶膠霧的典型研究中，為了得到滿意的并且有代表性的粒度分布曲線，如果應(yīng)用這方法測定固體的表面積，附帶在應(yīng)注意，應(yīng)用電子顯微鏡檢查細(xì)粉末時(shí)，會揭示小到光學(xué)顯微鏡所看不見的微粒的存在，表明光學(xué)顯微法所測得的比面積，在許多事例中，可能是太偏低，例如研究碳黑時(shí)，光學(xué)法測出的比表面積是每立方厘為75米，而電子顯微鏡給出為200米，差不多大的三倍，電子顯微鏡所得的比表面值并不包括比該儀器的分辨極限更小的粗糙度的面積，這是不言而論的。 顆粒的形狀 被電子顯微鏡所揭露的細(xì)粒形狀大部分與由間接證據(jù)所感到的很相同，例如，燃燒各種金屬制得的氧化鋅，氧化鎂的氧化鉬煙，都是棱形的，兩者都是由鋁-硅酸鹽薄片重迭，以致液體可滲透其間，蒙脫土的這一性質(zhì)，在電子顯微鏡中使得一些極薄的片層存在當(dāng)粘土是適當(dāng)?shù)胤稚⒃谒?，屬于含水高嶺土族的粘土是條狀的，而其他粘土是纖維狀。 另一纖維物質(zhì)是石棉，有意義的是，在這一場合，如同其他許多事例一樣，即使是膠體大小的顆粒中，還保持著它的宏觀結(jié)構(gòu)，曾拍得它們所支撐的催化劑 ，如鉑在石棉上的有啟發(fā)性的照片。 從吸附等溫線所算得的數(shù)值，即約32A，差不多相同，至于在1350℃煅燒的式樣的電子顯微照片所得的微晶大小和孔隙直徑，與從吸附數(shù)據(jù)所算出的數(shù)值滿意地相符。立體及陰影技術(shù) 把目的物稍微傾斜，使電子束先以一個(gè)角度，再以另一角度加以照射，從而可得到如處在兩種不同位置的照片，當(dāng)把這兩張照片恰當(dāng)?shù)匕惭b進(jìn)來，在立體鏡中，對著看去，則目的物似乎是站起來成為三維，因而可以計(jì)算出它的厚度，曾會此法求得某些高嶺土粒子的厚度為250+50A，立體技術(shù)也可用來研究表面結(jié)構(gòu)，就是金屬鋅的浸包凹陷的立體照片。 為了表現(xiàn)表面不規(guī)則處的高度，常采用陰影技術(shù)，將一種如鉻或金的金屬從一邊向樣品上蒸發(fā)，在高真空中金屬原子沿直線前進(jìn)，因而在表面上可投影的地區(qū)造成陰影，這些陰影部分，比起被金屬罩蓋的部分，對電子較透明些，因而在拍得的電子顯微照片中表現(xiàn)得不同，從金屬束的角度和陰影的寬度，可以算出表面不規(guī)則處的高度，陰影技術(shù)也使人們能算出顆粒的高度，這是將顆粒置于不規(guī)則度罰其高度小的表面上，從該顆粒子所形成的陰影算出的。
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