光學(xué)分析顯微大小的晶體鑒定,粒度自動分析顯微鏡 由于化學(xué)組成相同,各種SiC 變體自然不能用化學(xué)方法區(qū)分開來,其他就去的定量分析,特別是立方變體的定量分析,又遇到如下的困難:1 、光學(xué)分析只是對純晶體才能作出可靠的鑒定,可能以亞顯微大小存在的立方- 六方合生體則不被發(fā)現(xiàn),而且具有一維無序的立方晶體在光學(xué)上也是一軸的,因此分類時就會發(fā)生錯誤。 2 、SiC 晶體的幾何關(guān)系要求所有的變體都具有幾乎相同的點陣能,因此變體行為上的區(qū)別只在表面起著決定性作用的過程中才是重要的,而與氣相的反應(yīng)首先就歸屬于這種過程,在純的變體中,立方晶體的特點是:以其4+4 個等值的,一般以穩(wěn)定著稱的面可以構(gòu)成所閉合物質(zhì)的兩個四面體,而在六方和菱形變中則只存在兩個穩(wěn)定性相同的底面,它們不能把晶粒完全封閉住,很明顯,這樣的對比只有在粒度幾純度都相同的條件下才能進行,這種研究工作過去沒的進行過,因為直到目前為止,所有的純變體都尚末制備成功。 3 、不但在單晶體照片中,而且也在角度分辨率高的粉末照片中,立方SiC 的全部X 射線反射都與顯然合乎規(guī)律地與之合生在一起六方變體的反射重迭起來,因為戀人析軸比=4.908,而不是理論值的4.899 ,但是這些不同樣品的干涉線條一般是鍘好可以彼此明顯地區(qū)分開來,而有時又只有一條彌散帶可以辨認,這點干涉線條可以因輕微的點陣應(yīng)力而顯得模糊,關(guān)于這種合生是原來已有的,還是以后轉(zhuǎn)變而成的問題,首先就不能解決。 4 、在等吸收的粉末物質(zhì)混合物的X 射線定量分析中,待研究物質(zhì)的非重迭線德棉股份強度與該物質(zhì)的濃度成正比,比例因子必須通過校正試驗加以確定,此需要制備純凈的物質(zhì),這在SiC 變體來說,是有如下困難的。 立方變體固然可以制成純凈狀態(tài),但是它沒有非重迭的線條。 六方和菱形變體雖然有非重迭線條,可是,它們目前還不能夠確的把握地制成純凈狀態(tài)。 針對而進一步發(fā)展起來的X 射線定量分析理論被應(yīng)用于SiC 和SiC混合物了,針對而發(fā)展的理論要勝過針對的理論,而且也象后者那樣付諸實踐了,在和這兩種情況中,都必須從結(jié)構(gòu)因數(shù)計算真實的強度,在這當(dāng)中,人們看到,對SiC 系統(tǒng)來說,在法中由于所討論的特殊情況對稱性緣故,只要對Si和C 的原子振幅作出少許的特定假設(shè),就可以那樣地解決問題了,但是為了要達到更大的準確度起見,最好方法實驗測出真實的強度,而不采用計算的辦法,在這兩種方法中只有良好的SiC 晶體才能測定,而對錯排的變化,則不適應(yīng),樣品如含有一部分可能存在的,數(shù)量末知的錯排SiC ,則SiC 變體的定量測定結(jié)構(gòu)無疑要產(chǎn)生誤差。 此處介紹的測定立方SiC 含量的方法曾應(yīng)用于只發(fā)生SiC 線條,因而首先含有純SiC 的這樣一種我的上,但是,既然立方SiC 的全部線條與SiC 的線條重迭,因此樣品中也可能含有若干數(shù)量的SiC.
|