固態(tài)金屬和合金取樣及制備金相制樣儀器,金相分析 金屬和合金的取樣及制備 固態(tài)金屬和合金因是良導體,在適當的制備后,利用電弧和火花激發(fā)就可以直接分析,這唯工一的前提是有足夠量的試驗物質,尺寸太大或太小的樣品不適合于直接檢驗,在這種情況下需要進一步的制備操作。 對于一個簡單的半定量試驗,為了放電選樣一個平面或稍微彎曲面,或在試樣的表面上利用銼或研磨制成這樣的面,再針對一個合適的輔助電極進行激發(fā)。 試驗表面以及與電接觸地方的腐蝕物、鱗狀物、碎裂層必須除去,必須指出,具有不均勻性,如果試驗表面必然保留有尖峰或棱角,由于尖峰影響火花工作的穩(wěn)定性,過熱和由此改變蒸發(fā)條件,激發(fā)之前表面必須小心地用乙醚,乙醇、苯或氯仿擦洗干凈,由于萃取某些成份的危險,必須避免用酸或堿清洗試樣表面,用一個阻塞的、骯臟的銼和砂輪處理樣品時必須小心,以免污染,由操作步驟引起污染的可能性必須永遠小心地一再加以預防,如果需要,就必須檢查或加以考慮,即用相同的方式處理一個已知的比較樣品,試驗前不能用手觸及清洗過的表面,因它可能被所污染和同樣可能被其它污染的元素所污染。 薄板,金屬泊可以緊密地卷起來,幾段金屬線可以纏繞或繞在基體上甚至可卷繞在石墨棒上,以便制成一個電極,用銼清潔表面之后就可試驗,因此,必須考慮到,在小量的樣品中,蒸發(fā)條件可能發(fā)生不可避免的變化,由于這種原因,即使在半定量試驗的情況下,最好是切出一小部分這樣或由小段組成的樣品,洗滌之后把它們放到一個輔助電極上。 大塊試樣的個別特殊可能顯著地影響蒸發(fā)和可能影響污染我的發(fā)射條件,所以從一大體積的一個試樣中除去少數碎片或廢渣時同,在制備銼屑時,污染的危險性最大,因此有鏟的辦法是對每種基本的金屬保持單一的銼,而即使在這種情況下,每次使用之前也要用金屬絲刷清洗它們,在開始取樣時必須除去試驗材料的表面層。
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