顯微鏡化學(xué)反應(yīng)需要試樣約1毫克左右,試樣研磨儀器 用顯微鏡觀察酚鈣礦巢來測定游離氧化鈣含量的方法,其準(zhǔn)確生和重演性雖然不及甘油鈣化學(xué)方法,但是這一方法的優(yōu)點(diǎn)在于測定時(shí)間可以大大縮短,用甘油鈣化學(xué)法測定一個(gè)試樣大約需要1小時(shí),而用顯微鏡的方法,同一試樣重復(fù)作再次礦巢測定,僅需15分鐘。 操作前顯微鏡的準(zhǔn)備工作 測定酚鈣礦巢的數(shù)量,宜用45倍左右的高倍物鏡,目鏡為8-10倍,并帶有十字絲,拉出上偏光鏡和勃氏鏡后,從目鏡中望的同時(shí)從各個(gè)方向 轉(zhuǎn)動反光鏡以對準(zhǔn)光源,使視域光亮均勻,然后轉(zhuǎn)動載物臺,使移動尺的移動方向與目鏡十字絲平行,并用載物臺上的螺絲將能夠轉(zhuǎn)動的載物臺固定住。 試片制備 制備定量分析用的試片,每次取樣的重量即使不能絕對相等也應(yīng)盡可能做到相差不多,顯微化學(xué)反應(yīng)需要的試樣約1毫克左右,此時(shí)如用天平準(zhǔn)確稱量,將化費(fèi)時(shí)間較長,為此,可做一套用容積法量取少量試樣的工具,這套工具包括一塊下料板和一個(gè)下料針,所謂下料板,是在一塊厚度為0.5毫米的黃銅板或塑料板上鉆一個(gè)直徑為0.5毫米的回了作為下料孔,下料針可用直徑略小于0.5毫米的平頭針。 試樣粉末必須均勻分布于試樣片中,當(dāng)試樣研磨不夠細(xì)時(shí),蓋片不是緊貼著載片,并使試片內(nèi)試劑分布得不均勻,此時(shí)在顯微鏡下可以觀察到試樣小顆粒在試劑中游動,這樣的試片不能用于定量檢驗(yàn),必須將試樣重新研細(xì)后,另做試片。
|